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优乐国际【求助】哪位朋友有上海天美产 LC2000液

文章来源:未知 更新时间:2018-01-07 16:32

  

  优乐国际娱乐LC2130输液泵(含4元梯度功能)、LC2030紫外检测器、7725i进样器、进口C18分析柱、T2000P色谱工作站及必配备件 。

  本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。

  5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口应与流动相流向一致)和定量环。

  5.2.1.1. 接通UPS的电源,依次打开断电器、脱气机、600E泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。

  5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器);

  5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在0ml/min时不工作);

  5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;

  5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为100%超纯水,设流速为10ml/min(注意:确认参照阀是打开的,否则可能损坏安装好的柱);

  5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中);

  5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下泵出口管,用塑料管连接至塑料烧杯中,设流速为10ml/min,冲洗2~5min(或更长时间)后停泵,重新接上柱。

  5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围,可初步判断为柱前管仍有气泡,重复5.2.3.下的步骤。

  5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法的流动相比例冲洗系统。在检查基线倍柱体积的流动相通过系统。

  5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法,按「Monitor」(此后泵由软件控制),观察基线和压力变化。如果冲洗至基线Au数量级,且压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

  5.3.1.6. 按「Abort」图标(左上第五个),停止基线. 按检验方法的条件冲洗平衡系统,并注意压力波动变化和排气泡。

  5.4.2. 用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤),用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。

  5.4.2.1. 如按部分装液法,用微量注射器定容进样时,进样量应不大于定量环体积的50%,并要求每次进样体积准确、相同;

  5.4.2.2. 如按完全装液法,用定量环定容进样时,

  5.4.3. 按〈Single〉标签内右边的进样(Inject)按钮,等待窗口底部状态档内显示“Waiting”后,方可进样。

  5.4.4. 将进样阀手柄转动至Load,将注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有外,让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。

  5.4.5. 让进样阀手柄保持在Inject,到下次进样前1~2min切换回Load,将注射器从进样阀中拔出。

  5.5.5.2. 按「Close」可进入Report Publisher窗口对报告方法进行修改,完成后按「Print」图标(右数第二个)即可打印结果。

  5.5.6. 数据处理完成后,关闭所有窗口,在主界面下按「Logout」退出系统,关闭Millennium32软件,再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。

  5.6.2.2. 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;

  5.6.2.3. 使进样阀保持在Inject,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。

  1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围;

  3、 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相;

  2、 用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动相大;若为正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备样品溶液,尽量用流动相制备样品液;

  4、 如所用流动相为含盐流动相,反相色谱柱使用后,先用水或低浓度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇冲洗。

  1、 开机操作:(1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);

  (2)、自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line);

  (3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准;

  (4)、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;

  2、 先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min 左右D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;

  3、 建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;

  4、 使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;

  5、 溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;

  6、 实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯;

  7、 关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,最后自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关;

  1、 操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误(各组件灯均为红色),一般为漏液,其中一个器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

  2、 连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,最好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头;

  3、 操作过程若发现压力非常高,则可能管已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱;

  5、 样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶;

  8、 基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;

  9、 短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定;

  11、 基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;

  12、 每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被,溶剂配比不合适,柱被污染;

  14、 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);

  15、 峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、柱入口、柱入口或连接管有部分堵塞,检测器时间设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;

  16、 出现双峰/肩峰,可能原因为柱或柱入口部分阻塞,柱或柱被污染,柱性能下降,柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡;

  17、 前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或柱被污染,柱性能下降,柱失效;

  18、 脱尾峰,可能原因为柱或柱被污染,柱性能下降,柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间设置错误;

  19、 出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。

  色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的创始人是的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。

  色谱扫盲班(第一课)(修改稿)色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的创始人是的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。

  气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出,经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统(包括气源和流量的调节与测量元件等)进样系统(包括进样装置和汽化室两部分)分离系统(主要是色谱柱)检测、记录系统(包括检测器和记录器)辅助系统(包括温控系统、数据处理系统等)

  色谱扫盲班第三课气相色谱仪-载气系统载气通常为氮、氢和氢气,由高压气瓶供给。由高压气瓶出来的载气需经过装有活性炭或筛的净化器,以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化,因此,一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置,以确保流量恒定。载气气有单柱单气和双柱双气两种。前者比较简单,后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响,因而基线比较稳定。

  色谱扫盲班第四课气相色谱仪-进样系统进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射进样,也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同,汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常,汽化室的温度要比使用的最高柱温高10一50℃以样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷,进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。

  色谱扫盲班第五课气相色谱仪-分离系统色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱柱中进行,因此,色谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往主要有两类:填充柱和毛细管柱,现分别叙述如下:1.填充柱填充柱由柱管和固定相组成,柱管材料为不锈钢或玻璃,内径为2—4毫米,长为1—3米。往内装有固定相,固定相又包括固体固定相和液体固定相两种。2.毛细管往毛细管柱又叫空心柱,空心柱分涂壁空心柱,多孔层空心柱和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.1—0.5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点,因此柱子可以做得很长(一般几十米,最长可到三百米)。和填充柱相比,其分离效率高,分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小,因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂;多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质,然后涂上固定液。这种柱容量比较大,渗透性好,故有稳定、高效、决速等优点。

  第六课气相色谱仪-检测系统1.热导检测器热导检测器(Thermalcoductivitydetector,简称TCD),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector,FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成基,基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。3.电子捕获检测器电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极,两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,受多射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选择性好。主要缺点是线性范围较窄。

  第七课液相色谱仪气相色谱法是一种很好的分离、分析方法,它具有分析速度快、分离效能好和灵敏度高等优点。但是气相色谱仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质。据估计,在已知化合物中能直接进行气相色谱分析的化合物约占15%,加上制成衍生物的化合物,也不过20%左右。对于高沸合物;难挥发及热不稳定的化合物、离子型化合物及高聚物等,很难用气相色谱法分析。为解决这个问题,70年代初发展了高效液相色谱。高效液相色谱的原理与经典液相色谱相同,但是它采用了高效色谱拄、高压泵和高灵敏度检测器。因此,高效液相色谱的分离效率、分析速度和灵敏度大大提高。就其分离机理的不同,高效液相色谱可以分为液-固吸附色谱、液-液分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱四类。液—固色谱的色谱柱内填充固体吸附剂,由于不同组分具有不同的吸附能力,因此,流动相带着被测组分经过色谱柱时,各组分被分开。液—液色谱的流动相和固定相都是液体。作为固定相的液体涂在惰性担体上,流动相与固定液不互溶。当带有被测组分的流动相进入色谱柱时,组分在两相间很快达分配平衡,由于各组分在两相间分配系数不同而彼此分离。以非极性溶液作流动相,极性物质作固定相的液—液色谱叫正相色谱;极性溶液作流动相,非极性物质作固定相的液—液色谱叫反相色谱。离子交换色谱的色谱柱内填充离子交换树脂,依靠样品离子交换能力的差别实现分离。而凝胶色谱是按试样中大小的不同来进行分离的。在上述四类色谱中,应用最广泛的是液—液色谱,因此,在本节的讨论中以液—液色谱为主。高效液相色谱的基本理论和定性定量分析方法与气相色谱基本相同。高效液相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。色谱扫盲班第八课液相色谱仪-输液系统输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器,可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细,固定相粒度小,流动相阻力大,因此,必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件:能提供150-450kg/cm2的压强;流速稳定,流量可以调节;耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂,按一定程序连续改变组成,以达到提高分离效果,缩短分离时间的目的。它的作用与气相色谱中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类:一类叫外梯度装置;一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合,靠一台高压泵压至色谱柱;内梯度装置是先将溶剂分别增压后,再由泵按程序压入混合室,再注入色谱柱。

  第九课液相色谱仪-进样系统,分离系统进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样品常压下注入样品环。然后切换阀门到进样,由高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积是固定的,因此进样重复性好。分离系统分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高效液相色谱仪的心脏。它是由内部抛光的不锈钢管制成,一般长10—50cm,内径2—5mm,柱内装有固定相。液相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两类:一类是表面多孔型担体;另一类是全多孔型担体。近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5—10um,是由nm级的硅胶微粒堆积而成,又叫堆积硅珠。由于颗粒小,所以柱效高,是目前最广泛使用的一种担体。在高效液相色谱分析中,适当提高柱温可改善传质,提高桂效,缩短分析时间。因此,在分析时可以采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。温度可以在室温到60℃间调节。

  第十课液相色谱仪-检测系统检测系统高效液相色谱的检测器很多,最常用的有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器等。(1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,适用有紫外吸收物质的检测。在进行高效液相色谱分析的样品中,约有80%的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作原理如下:由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光,经过透镜和遮光板变成两束平行光,无样品通过时,参比池和样品池通过的光强度相等,光电管输出相同,无信号产生;有样品通过时,由于样品对光的吸收,参比池和样品池通过的光强度不相等,有信号产生。根据朗伯—比尔定律,样品浓度越大,产生的信号越大,这种检测器灵敏度高,检测下限约为10(-10)g/ml,而且线性范围广,对温度和流速不,适于进行梯度洗脱。(2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组分检测的。凡是具有与流动相折射率不同的组分,均可以使用这种检测器。如果流动相选择适当,可以检测所有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的:光在两种不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率成正比。如果入射角固定,光线反射百分率仅与这两种物质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时,由于流动相组成不变,故其折射率是固定的;光通过工作池时,由于存在待测组分而使折射串改变,从而引起光强度的变化,测量光强度的变化,即可测出该组分浓度的变化。偏转式示差折光检测器是根据下述原理:当一束光透过折射率不同的两种物质时,此光束会发生一定程度的偏转,其偏转程度正比于两物质折射率之差。示差折光检测器的优点是通用性强,操作简便;缺点是灵敏度低,最小检出限约为10(-7)g/ml,不能做痕量分析。此外,由于洗脱液组成的变化会使折射率变化很大,因此,这种检测器也不适用于梯度洗脱。(3)荧光检测器物质的或原子经光照射后,有些电子被激发至较高的能级,这些电子从高能级跃至低能级时,物质会发出比入射光波长较长的光,这种光称为荧光。在其他条件一定的情况下,荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天然荧光活性,另外,有些化合物可以利用柱后反应法或柱前反应法加入荧光化试剂,使其为具有荧光活性的衍生物。在紫外光激发下,荧光活性物质产生荧光,由光电倍增管转变为电信号。荧光检测器是一种选择性检测器,它适合于稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋白质等荧光物质的测定。这种检测器灵敏度非常高,其检出限可达10(-12)_10(-13)g/ml,比紫外检测器高2—3个数量级,适合于痕量分析。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。第十一课离子色谱法 离子色谱法离子色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。离子色谱是液相色谱的一种。离子色谱是利用不同离子对固定相亲合力的差别来实现分离的。离子色谱的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。树脂核外是一层可离解的无机基团,由于可离解基团的不同,离子交换树脂又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当流动相将样品带到分离柱时,由于样品离子对离子交换树脂的相对亲合能力不同而得到分离,由分离柱流出的各种不同离子,经检测器检测,即可得到一个个色谱峰。然后用通常的色谱定性定量方法进行定性定量分析.离子色谱法是进行离子测定的快速、灵敏、选择性好的方法,它可以同时检测多种离子.特别是对阴离子的测定更是其他方法所不能相比的。如果说高频等离子光谱是同时测定多种元素的快速、准确的分析方法,那么,同时测定多种阴离子的快速、灵敏的方法便是离子色谱法了。离子色谱自1975年问世以来,已经得到了飞快的发展,并且引起了分析工作者的广泛注意。目前,离子色谱法已经在能源、、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展,离于色谱仪在我国的应用将日益普及。一。离子色谱的工作原理(1)离子交换平衡离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸解吸,最后达到吸附平衡。(2)化学型离子色谱工作原理待测样品由流动相带入分离柱,由分离柱将不同离子分开,由检测器得色谱峰。但是,用于离子色谱的洗脱液,一般都是强电解质溶液,其电导值一般较待测离子高2—3个数量级,如果用电导检测器检测待测离子,待测离子信号将完全被洗脱液所淹没。为了解决这一问题,采取(未完待续)第十二课气质联用气相色谱-质谱联用色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分析则为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连。组成气相色谱-质谱联用(GC—MS)系统。该技术是在50年代后期开始研究的。到60年代后期已经成熟并出现了商品仪器。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪是在高真空下工作,因此,必须有一个连接装置,将色谱流出的载气去掉,使压强降低,样品气进入离子源。这个连接装置叫分离器。目前一般使用喷射式分离器,样品气和载气(He)一起由色谱柱流出进入分离器。由于载气量小,扩散快;经过喷咀后,很快扩散开并被抽走。样品气量大,扩散慢,依靠惯性进入质谱仪。这样,经过分离器后,压强由常压降到10(-2)Pa,载气被抽除,实现了载气和样品气的分离。如果色谱仪使用毛细管柱,由于毛细管柱流量很小,可以不必经过分离器而直接进入离子源。这样,混合物样品由色谱仪一个一个分开,由质谱仪一个一个鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC—MS系统已成为有机物分析的重要工具。

  第十三课液质联用液相色谱—质谱联用对于热稳定性差或不易汽化的样品,使用GC—MS有一定的困难。因此,近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入离子源。在传送过程中,溶剂被加热汽化并用泵抽走,样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。对于极性溶剂,由于汽化慢,需要分流,因而样品利用率低,影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管,内径约0.15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要是一个机械泵,有的加冷阱,目的为了捕集溶剂。热喷雾接口的电离方式有三种:直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电解质(如醋酸铵),当流动相通过加热的汽化器后,以接近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出,形成合有细微雾滴的气流,因为溶液中合有电解质,溶液中就含有一定量的离子,微小雾滴因而带电。随着雾滴的不断蒸发变小,形成局部强电场,发生场解吸电离。场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离子反应生成新的离子。此外,还可以利用放电电离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂电离,然后与样品反应生成样品离子。电离生成的离子进入分析器,溶剂气体由抽气系统抽出。热喷雾方式的特点:(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离子或所加阳离子与样品的合成离子,如(M十H)+,(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和,谱图往往有较强的准离子。因而更适用于难汽化和热不稳定样品的;(2)能满足一船液相色谱流量要求,100%的水也能分析;(3)有良好的色谱分辨率,灵敏度等于或优于传送带方式;(4)需加入电解质,操作麻烦,结构信息少,适合于四极质谱而不适合于磁质谱。以上两种联接装置,虽然使液相色谱和质谱的联用成为可能,但都有不足之处。目前正在发展中的超临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用,可能是对难挥发、易分解物质进行联用分析最有前途的方法。

  第十四课质-质联用质谱—质谱联用80年代初,在传统的质谱仪基础上,发展了质谱—质语(MS—MS)联用技术。它和GC—MS不同,GC—MS是依靠GC将混合物分离,然后由MS定性。而MS—MS则是依靠第一级MS分离出特定的离子,经过碰撞活化后,再依靠第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多,既有磁式质谱—质谱联用,如BEB型、EBE型、BEBE型(B:磁分析器,E:静电分析器),又有四极质谱—质谱联用,如QQQ型(Q:四极场),也有混合质谱项谱联用,如EBQQ型。无论哪种类型的联用,都采用了碰撞分解(CID)技术。质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个化合物的结构;母离子扫描则用以研究一组相关的化合物;而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中,寻找县有相同官能团的系列化合物。同时,采用MS—MS技术还可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂混合物中的特定离子,碰撞活化后由第二级MS定性测定。另外,对于量大的热不稳定的化合物,可以利用场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱—质谱(FAB—MS—MS)联用方法,充分发挥MS—MS联用的优势。

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